鋁合金在氯化鈉溶液中的點(diǎn)蝕及防護(hù)

一、【實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>】
1、掌握鋁合金在氯化鈉溶液中的點(diǎn)蝕作用，以及如何防護(hù)。
二、【實(shí)驗(yàn)背景及原理】
鋁合金綜合性能優(yōu)良，廣泛應(yīng)用于模具制造業(yè)、造船業(yè)、運(yùn)輸業(yè)等，是制作模具、船板、船外殼、燃料儲(chǔ)存罐等的重要材料之一。應(yīng)用于海水環(huán)境中的鋁合金，長期接觸海水極易受到海水中的氯離子侵蝕而發(fā)生局部腐蝕。
點(diǎn)蝕是鈍性金屬，如不銹鋼，鋁和鋁合金，鈦和鈦合金等在含有氯離子的介質(zhì)中經(jīng)常發(fā)生的一種局部腐蝕形式。因?yàn)橛锈g化膜保護(hù)，鈍性金屬較一般金屬如碳鋼有更強(qiáng)的耐腐蝕性能，但是當(dāng)介質(zhì)中有氯離子存在時(shí)，氯離子會(huì)使鈍化膜的耐蝕性顯著下降。氯離子是一種活性陰離子，它能優(yōu)先地附著在鈍化膜上，同時(shí)把氧原子排擠掉，然后和鈍化膜中的陽離子結(jié)合成可溶性氯化物。點(diǎn)蝕的發(fā)生屬于隨機(jī)分布，但是當(dāng)鈍化膜有缺陷，如有劃痕，表面的硫化物位置，晶界上有碳化物沉積等，點(diǎn)蝕會(huì)優(yōu)先在這些位置發(fā)生。
為了抑制鋁合金的腐蝕，目前廣泛采用電解氧化或陽極氧化的方法，在鋁制品表面制備一層氧化膜，提高鋁制品的穩(wěn)定性。常用的電解液有硫酸、草酸或鉻酐溶液等。當(dāng)鋁在上述溶液中電解氧化時(shí)，電極上發(fā)生如下的過程：陰極析出氫，陽極生成氧化膜。此外，陽極還有鋁溶入電解液中并有氧析出。消耗于生成氧化膜的電流，隨著氧化膜的增厚而降低。陽極氧化生成的鋁膜，具有許多可貴的性質(zhì)，有高的硬度，在干燥狀態(tài)下為電的jue緣體，善于吸附許多有機(jī)染料，同時(shí)因?yàn)榭杀恢举|(zhì)浸透，故能很好地使鋁免于腐蝕。
   恒電位正反掃描法是研究點(diǎn)蝕行為較常用的電化學(xué)方法，其原理示意圖如圖1所示。將電極陽極極化到一定電位后電流會(huì)突然增加，這個(gè)電位稱為擊穿電位E_b。當(dāng)電流超過某個(gè)設(shè)定值后將電位反向掃描，直**極化電流恢復(fù)到鈍化電流，此時(shí)的電位稱為保護(hù)電位E_p。擊穿電位越正，材料的耐點(diǎn)蝕性能越好，擊穿電位和保護(hù)電位之間的差值越小材料的耐點(diǎn)蝕性能越好。


圖1 恒電位正反掃描法示意圖
本實(shí)驗(yàn)通過恒電位正反掃描方法研究氯離子濃度對(duì)鋁合金表面鈍化膜的影響，并對(duì)鋁合金電解氧化處理的防護(hù)效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
三、【儀器與試劑】
（1）儀器：恒電位儀 1臺(tái)，鋁合金電極4個(gè)，飽和甘汞電極（上海雷磁）1支，213型鉑電極（上海雷磁）2支，魯金毛細(xì)管1支，燒杯（500mL）5個(gè)，配套橡皮塞2個(gè)，電子天平1臺(tái)，磁力攪拌器1臺(tái)，磁子1個(gè)，容量瓶（1000mL 5個(gè)），廣口試劑瓶（50mL）1個(gè)，水磨砂紙（360#-1000#），脫脂棉，鑷子，移液管，量筒，溫度計(jì)，變阻器，線路導(dǎo)線，直流穩(wěn)壓電源，萬用電表
（2）試劑：氯化鈉（A.R.），丙酮，硫酸溶液（15%），酒精，環(huán)氧樹脂E-44，蒸餾水，二乙烯三胺，鄰苯二甲酸二丁酯，二甲苯
四、【實(shí)驗(yàn)步驟】
1. 配制溶液：配置濃度為0.01,0.1,0.6mol/L的氯化鈉溶液各1000mL備用。
2. 電極制備：從直徑1厘米的鋁棒上鋸下1厘米長的一段，在其中一個(gè)截面上用導(dǎo)電膠粘上一段銅導(dǎo)線，然后用環(huán)氧樹脂將導(dǎo)線和電極封上，只留一個(gè)截面作為工作面。(電極已制備好，待用。)待環(huán)氧樹脂固化后對(duì)鋁電極進(jìn)行打磨處理。
3. 鋁電極打磨處理：分別用400#、800#、1200#和1500#金相砂紙將鋁電極逐級(jí)打磨**表面光亮。用蒸餾水清洗并用酒精擦拭后吹干備用。以后每次電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，都要取出電極打磨。
4. 鋁電極的電解氧化：取出處打磨好的鋁電極，放入電解槽中做陽極，鉑電極做陰極。檢驗(yàn)線路后，將硫酸電解液（15%H₂SO₄）倒入，通入冷卻水，安裝溫度計(jì)，并接通電源。為了制得均勻的氧化膜，電解過程中電解液要進(jìn)行攪拌。電解溫度20～25℃，電流密度分別取10mA/cm²和20mA/cm²,電解時(shí)間為60min。電解結(jié)束后，取出氧化的鋁電極，放到水中清洗，清洗后吹干備用。
5. 電解池線路連接：將鋁電極和工作電極端相連，飽和甘汞電極和參比電極端相連，鉑電極與對(duì)電極端相連。在電解池中加入0.01M的氯化鈉溶液。
6. 測試步驟：運(yùn)行LK98II,進(jìn)入主菜單。打開主機(jī)電源開關(guān)，運(yùn)行系統(tǒng)自檢。自檢通過后，先選擇“電位隨時(shí)間變化”，點(diǎn)擊運(yùn)行，對(duì)電極在氯化鈉溶液中的電位隨時(shí)間變化進(jìn)行測試，當(dāng)電位變化穩(wěn)定時(shí)，一般是5分鐘內(nèi)變化3毫伏以內(nèi)即視為穩(wěn)定。然后選擇儀器所提供的“線性掃描伏安法”。“參數(shù)設(shè)定”中依次設(shè)定開始電位、回掃電位和終止電位。初始電位設(shè)為鋁電極的開路電位（實(shí)際測定），“回掃電位”設(shè)為比開路點(diǎn)位正100毫伏，“掃描速度”設(shè)為2毫伏每秒，“等待時(shí)間”設(shè)為120秒。選擇控制菜單中的“開始實(shí)驗(yàn)”，記錄并保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
7. 掃描速度選擇：依次降低掃描速度，**所得曲線不再明顯變化，保存該曲線為穩(wěn)態(tài)極化曲線。在本實(shí)驗(yàn)中掃描速度選擇0.5/1/2 mV/s。選定掃描速度后，研究鋁電極在其它濃度氯化鈉溶液中的極化曲線。
8. 電解氧化后的鋁電極性能測試:在選定的掃描速度下，依照測試步驟6，對(duì)氧化處理后的鋁電極耐點(diǎn)蝕性能進(jìn)行測試，并與未處理的鋁電極進(jìn)行比較。#p#分頁標(biāo)題#e#
五、【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果分析】
(1)不同掃描速度

由圖像顯示，掃描速率越小，極化曲線越穩(wěn)定。故應(yīng)選擇**適的掃描速度為0.5mv。

（2）選取0.5mv/s 時(shí)不同濃度的對(duì)比圖

有圖中從左往右氯離子濃度依次為0.6mol/L，0.1mol/L，0.01mol/L。可知隨著濃度的加大，點(diǎn)蝕電位出現(xiàn)的電位變小。故氯離子濃度越高，越容易發(fā)生點(diǎn)蝕現(xiàn)象。
(4)0.01 A 0.6 mol/L   NaCl 溶液以及0.02 A 0.6 mol/L   NaCl 溶液。

由圖對(duì)比可得處理后的電極比原電**有更大的擊穿電壓，起到了保護(hù)作用，有更強(qiáng)的抗腐蝕性。

                     設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)
        氯離子濃度對(duì)不銹鋼鈍化膜點(diǎn)蝕電位的影響
一、【實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>】
1、掌握不銹鋼在不同氯離子濃度的溶液中點(diǎn)蝕作用。
二、【實(shí)驗(yàn)背景及原理】
    不銹鋼由于其優(yōu)越的耐蝕性被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代社會(huì)的各個(gè)*域。然而，在許多腐蝕性環(huán)境介質(zhì)中，不銹鋼的腐蝕仍經(jīng)常發(fā)生，尤其是容易發(fā)生危害較大的局部腐蝕。不銹鋼鈍化膜的形成、破裂以及點(diǎn)蝕的發(fā)生過程可包含各種電子與離子的移動(dòng)，電荷是在電場驅(qū)動(dòng)下發(fā)生遷移，而電場受鈍化膜的電子結(jié)構(gòu)的影響，因此鈍化膜耐蝕性與半導(dǎo)體的電子特性密切相關(guān)[1~2].已有的研究表明，不銹鋼的耐蝕性與其表面鈍化膜的組成，結(jié)構(gòu)及厚度等有關(guān)。
點(diǎn)蝕是鈍性金屬，如不銹鋼，鋁和鋁合金，鈦和鈦合金等在含有氯離子的介質(zhì)中經(jīng)常發(fā)生的一種局部腐蝕形式。因?yàn)橛锈g化膜保護(hù)，鈍性金屬較一般金屬如碳鋼有更強(qiáng)的耐腐蝕性能，但是當(dāng)介質(zhì)中有氯離子存在時(shí)，氯離子會(huì)使鈍化膜的耐蝕性顯著下降。氯離子是一種活性陰離子，它能優(yōu)先地附著在鈍化膜上，同時(shí)把氧原子排擠掉，然后和鈍化膜中的陽離子結(jié)合成可溶性氯化物。點(diǎn)蝕的發(fā)生屬于隨機(jī)分布，但是當(dāng)鈍化膜有缺陷，如有劃痕，表面的硫化物位置，晶界上有碳化物沉積等，點(diǎn)蝕會(huì)優(yōu)先在這些位置發(fā)生。
   恒電位正反掃描法是研究點(diǎn)蝕行為較常用的電化學(xué)方法，其原理示意圖如圖1所示。將電極陽極極化到一定電位后電流會(huì)突然增加，這個(gè)電位稱為擊穿電位E_b。當(dāng)電流超過某個(gè)設(shè)定值后將電位反向掃描，直**極化電流恢復(fù)到鈍化電流，此時(shí)的電位稱為保護(hù)電位E_p。擊穿電位越正，材料的耐點(diǎn)蝕性能越好，擊穿電位和保護(hù)電位之間的差值越小材料的耐點(diǎn)蝕性能越好。


圖1 恒電位正反掃描法示意圖
本實(shí)驗(yàn)通過恒電位正反掃描方法研究氯離子濃度對(duì)不銹鋼表面鈍化膜的影響，并對(duì)鋁合金電解氧化處理的防護(hù)效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
三、【儀器與試劑】
（1）儀器：恒電位儀 1臺(tái)，不銹鋼電極4個(gè)，飽和甘汞電極（上海雷磁）1支，213型鉑電極（上海雷磁）2支，魯金毛細(xì)管1支，燒杯（500mL）5個(gè)，配套橡皮塞2個(gè)，電子天平1臺(tái)，磁力攪拌器1臺(tái)，磁子1個(gè)，容量瓶（1000mL 5個(gè)），廣口試劑瓶（50mL）1個(gè)，水磨砂紙（360#-1000#），脫脂棉，鑷子，移液管，量筒，溫度計(jì)，變阻器，線路導(dǎo)線，直流穩(wěn)壓電源，萬用電表
（2）試劑：氯化鈉，丙酮，硝酸溶液，酒精，蒸餾水。
四、【實(shí)驗(yàn)步驟】
1. 配制溶液：配置濃度為0.01,0.1,0.6mol/L的氯化鈉溶液各1000mL備用。
2. 電極制備：從直徑1厘米的不銹鋼棒上鋸下1厘米長的一段，在其中一個(gè)截面上用導(dǎo)電膠粘上一段銅導(dǎo)線，然后用環(huán)氧樹脂將導(dǎo)線和電極封上，只留一個(gè)截面作為工作面。待環(huán)氧樹脂固化后對(duì)不銹鋼電極進(jìn)行打磨處理。
3. 不銹鋼電極打磨處理：分別用400#、800#、1200#和1500#金相砂紙將不銹鋼電極逐級(jí)打磨**表面光亮。用蒸餾水清洗并用酒精擦拭后吹干備用。以后每次電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，都要取出電極打磨。
4. 不銹鋼電極的電解氧化：取出處打磨好的不銹鋼電極，放入電解槽中做陽極，鉑電極做陰極。檢驗(yàn)線路后，將硝酸電解液倒入，通入冷卻水，安裝溫度計(jì)，并接通電源。為了制得均勻的氧化膜，電解過程中電解液要進(jìn)行攪拌。電解溫度20～25℃，電流密度為20mA/cm²,電解時(shí)間為60min。電解結(jié)束后，取出氧化的不銹鋼電極，放到水中清洗，清洗后吹干備用。
5. 電解池線路連接：將不銹鋼電極和工作電極端相連，飽和甘汞電極和參比電極端相連，鉑電極與對(duì)電極端相連。在電解池中分別加入0.01,0.1,0.6M的氯化鈉溶液。
6. 測試步驟：運(yùn)行LK98II,進(jìn)入主菜單。打開主機(jī)電源開關(guān)，運(yùn)行系統(tǒng)自檢。自檢通過后，先選擇“電位隨時(shí)間變化”，點(diǎn)擊運(yùn)行，對(duì)電極在氯化鈉溶液中的電位隨時(shí)間變化進(jìn)行測試，當(dāng)電位變化穩(wěn)定時(shí)，一般是5分鐘內(nèi)變化3毫伏以內(nèi)即視為穩(wěn)定。然后選擇儀器所提供的“線性掃描伏安法”。“參數(shù)設(shè)定”中依次設(shè)定開始電位、回掃電位和終止電位。初始電位設(shè)為不銹鋼電極的開路電位（實(shí)際測定），“回掃電位”設(shè)為比開路點(diǎn)位正100毫伏，“掃描速度”設(shè)為2毫伏每秒，“等待時(shí)間”設(shè)為120秒。選擇控制菜單中的“開始實(shí)驗(yàn)”，記錄并保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。#p#分頁標(biāo)題#e#
7. 電解氧化后的不銹鋼電極性能測試:在選定的掃描速度下，依照測試步驟6，對(duì)氧化處理后的不銹鋼電極耐點(diǎn)蝕性能進(jìn)行測試，并將三組不同氯離子濃度中不銹鋼電極進(jìn)行比較。

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